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1. 全自动固相萃取-超高效液相色谱法测定淡水养殖水体中的呋喃丹
牛曰华
   2017, 39 (5): 386-391.  
摘要99)      PDF (850KB)(491)    收藏
本文建立了淡水养殖水体中呋喃丹的全自动固相萃取-超高效液相色谱检测方法。选取HLB固相萃取小柱作为水样的富集和净化小柱,水样以5 mL·min-1的速度上样,用10 mL甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,用超高效液相色谱-荧光检测法分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm × 2.1 mm,粒径1.7 μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),流速为0.200 mL·min-1,激发波长为270 nm,发射波长为310 nm。呋喃丹在20~1 000 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R2 > 0.999,方法检出限为0.100 μg·L-1,定量限为0.250 μg·L-1,在0.250、2.50、10.0 μg·L-1三种加标浓度水平下,平均加标回收率为90.4% ~ 96.3%,相对标准偏差为2.55% ~ 5.10%。该方法自动化程度高、操作简便、快速准确、稳定性好,适用于淡水养殖水体中呋喃丹的测定。
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2. 液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定
牛曰华
   2016, 38 (5): 402-408.  
摘要109)      PDF (737KB)(607)    收藏
当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06: 2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1 μg/kg时,其扩展不确定度为5.6 μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。
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3. SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物
牛曰华
福建水产    2012, 34 (5): 375-381.  
摘要871)      PDF (3639KB)(962)    收藏
针对鳗鲡基质油脂较多的的特点,建立了一种同时测定鳗鲡中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01 ~ 2.0 ug/mL范围内线性关系良好,相关系数R2 ≥ 0.9999,平均加标回收率为 71.7% ~ 89.8%,相对标准偏差为0.80% ~ 7.82%。方法检出限为3.05 ~ 5.24 μg/kg,定量限为10.1 ~ 17.5 μg/kg。
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